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Technologie de production de titane éponge

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Technologie de production de titane éponge

Méthode de réduction de Na

Le chlorure de titane quatre est principalement utilisé pour la production d'éponge titane, de dioxyde de titane et de trichlorure de titane. Il existe de nombreuses méthodes de préparation, telles que la chloration à l'ébullition, la chloration du sel fondu et la chloration des four à puce de 3 façons. La chloration bouillante est la méthode principale pour la production de quatre chlorures de titane (Chine, Japon, États-Unis), suivie de la chloration du sel fondu (pays de la CEI), et le four a été éliminé. Dans le processus de chloration bouillante, le matériau riche en titane de haute qualité à faible teneur en calcium et en magnésium est utilisé comme matière première.

1, chloration bouillante

La chloration à l'ebullition est un procédé de préparation de chlorure de titane à l'aide d'un agent réducteur à base de titane fine et de carbone solide (coke de pétrole) qui est soumis à une chloration sous l'action d'une température élevée et d'un écoulement de chlore. La méthode peut accélérer le transfert de masse et le transfert de chaleur de la phase gaz-solide et renforcer les caractéristiques de production. À l'heure actuelle, l'utilisation de matières premières avec des scories de chloration à haut point d'ébullition, des rutile et rutile naturels, etc. Le diamètre du four à chloration bouillant nouvellement développé dans la plante de titane Fushun et la plante de titane Zunyi est respectivement de 1,4 m et de phi m. La technologie de la chloration sans tamis, dans laquelle l'usine de titane Zunyi est conçue pour produire au total environ quatre chlorures de titane (T), soit environ 70 mg / jour.

2, chloration de sel fondu

La chloration du sel fondu est une méthode pour préparer quatre chlorures de titane dans le milieu du sel fondu (principalement composé de KCl, NaCl, MgCl2 et CaCl2) et par incorporation de chlore gazeux. L'électrolyte à déchets peut généralement être utilisé dans le magnésium électrolytique, sous la condition de 973K ~ 1073K rempli de chlore, la vitesse de réaction de chloration par les propriétés de la masse fondue, la composition, l'agent réducteur, les propriétés de la matière première, la température de chloration, la concentration de chlore et la vitesse d'entrée, la hauteur de fusion , La teneur en carbone et d'autres facteurs. La meilleure composition de sel fondu dans la production de chlorure de titane cis 4 est montrée dans le tableau 4.

La chloration du sel fondu est le développement réussi de l'ancienne Union soviétique dans les années 1960, avec quatre méthodes de production de chlorure de titane, les caractéristiques des matières premières de cette méthode ne sont pas seulement applicables à l'ancienne Union soviétique (scories de titane contenant CaO + MgO environ 6%) , La capacité de production du four de 20 t / m2 ~ 25 t / m2 quatre chlorure de titane, zone de section de sel fondu est de 6m2. Grand sel fondu Le chlorure de titane quatre Nissan était de 120 t ~ 150 T, était un four rectangulaire au lieu d'un four circulaire, une taille circulaire de sel fondu d'un diamètre de 5 m * 8,5 m, le diamètre intérieur est de 2,76 m, le rectangle est de 4,5 mx 3,5 mx 8,5 M. Il n'y a pas de coin mort dans le four circulaire, la force du corps du four augmente, la révision de 3 ans est supérieure à 1 fois, et la durée de vie du four rectangulaire est prolongée de près de 1 fois. La chloration du sel fondu peut utiliser une variété de matériaux riches en titane, en plus de contenir du laitier au calcium et au titane, est maintenant largement utilisé par la fusion à base de titane (TiO2) de 87% à 91% (Fe2O3 3TiO2), peut également utiliser un rutile.

L'Ukraine par la production de chloration de sel fondu a été 40 ans d'histoire, n'est pas seulement adaptée à la fonctionnalité de MgO, concentré de titane avec une teneur élevée en CaO, mais présente également les avantages suivants: 1) unités de chlorure avec une productivité élevée, jusqu'à 20 T / m2 - D ~ 25t / m2 - D TiCl4; 2) le chlorure à basse température est de 800 ° C, beaucoup d'impuretés n'entrent pas dans le TiCl4 pour le chlorure; 3) de la charge à l'industrie du titane chlorure de titane, le taux de récupération est élevé, jusqu'à 95%; La purification du sel fondu a lui-même le rôle du TiCl4, du TiCl4 faible teneur en impuretés, du vanadium, du silicium, du carbone, du chlore et d'autres impuretés, teneur totale inférieure à 2%; La préparation des produits TiCl4 est supérieure à 98%, les impuretés AlCl3, FeCl3, CaO, MgO et SiO2 restent dans le milieu de sel fondu puis déchargées; 4) composé de moins exigeant sur la granularité des matières premières, les scories de titane peuvent utiliser une granularité fine; 5) le processus de réaction ne produit pas de gaz d'échappement COCl2, pas de risque d'explosion. La teneur en Cl2 et HCl dans les gaz d'échappement est très faible et la pollution n'est pas géniale.

3, chloration de four à cuve

L'arbre sera du laitier au titane, comme le chlorure de chlorure (ou le rutile) et le broyage fin de coke de pétrole, en ajoutant le liant et le groupe de mélange et la briquette de cokéfaction fabriquée sera empilée dans le four à chlorure verticale, une méthode de couche à l'état solide et de chlore pour produire quatre titane Chlorure, également connu sous le nom de chlorure de chlorure de couches fixes ou de conglomérats, la loi de base a été éliminée.

Deux méthodes de réduction de Mg

L'essence de la réduction du magnésium est de 880 à 950 ° C sous atmosphère d'argon, on a obtenu quatre chlorure de titane et du magnésium par réaction d'éponge titane et de chlorure de magnésium, élimination du chlorure de magnésium dans l'éponge de titane et l'excès de magnésium par distillation sous vide pour obtenir du titane pur Par condensat distillé récupération de métal fondu magnésium, chlorure de magnésium par électrolyse de sel fondu récupération de magnésium et de chlore. La préparation du titane à partir de chlorure de titane 4 raffiné est divisée en réduction et distillation des deux étapes. Dans une longue période de temps, la réduction, la distillation se déroulent étape par étape, et a été la tendance de l'intégration, à grande échelle.

1, réduction de magnésium

La réaction principale de la réduction du magnésium:

TiCl4 + 2Mg = Ti + 2MgCl2

Dans le procédé de réduction, les impuretés traces dans TiCl4, telles que AlCl3, FeCl3, SiCl4, VOCl3, etc., sont toutes réduites au métal correspondant par réduction de magnésium. Les impuretés, telles que le potassium, le calcium, le sodium, etc., sont également des agents réducteurs, qui réduisent le TiCl4 et produisent le chlorure d'impureté correspondant. Le procédé de réduction du magnésium comprend: la gazéification liquide, gazeuse et gazeuse TiCl4 La diffusion de TiCl4 Mg de molécules de TiCl4 et de Mg adsorbées sur le centre actif, dans le centre actif de la réaction chimique, la nucléation, la croissance cristalline, la désorption de titane MgCl2, la diffusion MgCl2. L'étape clé de ce processus est la nucléation de cristallisation, qui s'accompagne d'une nucléation hétérogène.


2, distillation sous vide

Après la réduction de MgCl2, 55% ~ 60%, 25% ~ 30%, MgCl210% 15% et TiCl3 et TiCl2 ont été utilisés dans la réduction du magnésium et du MgCl2 dans l'éponge de titane.

Dans le processus de distillation sous vide, l'éponge de titane, qui a été réduite au produit, a été soumise à une longue période de frittage à haute température, et la densification du produit a progressivement diminué, et les pores capillaires ont été progressivement réduits.

3, réduction de magnésium, processus de distillation et équipement

Les entreprises métallurgiques de titane de grande taille sont des joint ventures en titane de magnésium, la plupart des fabricants utilisent des processus intégrés de distillation de réduction. Ce processus est connu sous le nom de méthode de combinaison ou de méthode semi-combinée, qui réalise la boucle fermée de la matière première Mg-Cl2-MgCl2.

Équipement intégré de distillation de réduction, divisé en "U" et "I" inversés de type deux. L'équipement inversé "U" consiste à restaurer le réservoir (réservoir de distillation) et le réservoir de condensat avec la soupape entre la connexion du tuyau, mettre en place un dispositif de chauffage spécial, l'ensemble du système avant la réduction de l'équipement assemblé. Le processus d'intégration "Système I", tel que la réduction de la pré-assemblée unique, appelée méthode combinée d'équipement; Et le premier équipement de réduction assemblé, à réduire en cas de finition chaude, le système d'équipement du réservoir de condensat assemblé par distillation est appelé l'équipement, avec le lien de segment de transition enfichable en magnésium.


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